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第四章 核磁共振作业 1,nmr法对内标物有何要求
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定量核磁共振(NMR)的原理基于对特定质子的积分与摩尔浓度的正比关系。通过比较不同吸收峰的强度,使用已知浓度的内标物对未知样品进行定量分析,计算样品纯度,其公式为:IX = 样品峰积分值 IS = 内标物峰积分值 WX = 样品称样量 (mg)WS = 内标物称样量 (mg)MX = 样品分子量 MS = 内标物...
核磁共振波谱主要用于化学鉴定和量化给定样品的化学成分,在过去的二十年中,随着方法学和仪器技术的发展,NMR已成为分析生物大分子的最强大,用途最广泛的光谱技术之一,可表征高达100 kDa的生物大分子及其复合物。核磁共振成像已经广泛的在临床医学中大放异彩,经过数十年的发展,NMR波谱分析还衍生出了动态...
绝对磁场强度表示法适用于表示不同磁核在相同射频场下的共振场强。相对场强表示法是NMR谱常用的,以四甲基硅(TMS)等内标物的核磁共振信号为参考标度,测定样品中的核磁共振信号相对于TMS信号的场强分度。化学位移(δ)由式知,δ(ppm)=(Δν/ν0)×10^6,其中ν0为仪器射频频率。实验中,δ(...
氢谱在核磁共振内有一个峰值,其出现化学位移是因为连接的官能团的影响,极性官能团与非极性官能团对氢谱的影响是一向左移,一向右移。在有机化学书上,常见的吸电子基团(吸电子诱导效应用-I表示)NO2 > CN > F > Cl > Br > I > C三C > OCH3 > OH > C6H5 > C=C > H羟基的吸电子...
聚乙二醇或其衍生物:以以氘代氯仿/氘代甲醇/乙二胺四乙酸铯萃取,采用核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析。 石蜡、有机硅化物:采用正相液相色谱-示差折光检测法(NPLC-RI)进行分析。 荧光现象/荧光增白剂(定性分析):使用紫外光对各部分进行定性检测。 可迁移性荧光增白剂(定量分析):以氨水萃取,经微膜过滤后,采用...